Kim tiêm Syringe cho GC: Loại, kích thước & Bảo quản

Kim tiêm syringe (microsyringe) là dụng cụ tiêm mẫu không thể thiếu trong hệ thống sắc ký khí (GC). Khác với HPLC sử dụng bơm mẫu áp suất cao, GC yêu cầu kim tiêm đưa mẫu trực tiếp vào buồng hóa hơi (injector) ở nhiệt độ 200–350°C. Chọn đúng loại syringe, kích thước kim và kỹ thuật bảo quản giúp đảm bảo độ lặp lại, kéo dài tuổi thọ kim và giảm chi phí vận hành.

Syringe GC là gì? Cấu tạo và nguyên lý

Syringe GC là kim tiêm chính xác dung tích nhỏ (0.5–500 µL) dùng để hút và tiêm mẫu lỏng hoặc khí vào cổng tiêm (inlet) của máy sắc ký khí.

• Barrel (thân): Ống thủy tinh borosilicate chịu nhiệt, vạch chia thể tích chính xác.
• Plunger (piston): Thanh đẩy thép không gỉ hoặc PTFE-tipped.
• Needle (kim): Kim thép không gỉ hoặc phủ ceria (inert), đường kính 23–26 gauge.

Khi tiêm mẫu vào GC inlet (thường 250°C), mẫu bay hơi tức thì trong liner. Tốc độ rút kim, thể tích tiêm và kỹ thuật tiêm ảnh hưởng trực tiếp đến hình dạng peak trên sắc ký đồ.

Phân loại syringe GC theo ứng dụng

Manual vs. Autosampler

• Manual: Phù hợp khi số mẫu ít (<10/ngày), cần linh hoạt thể tích.
• Autosampler: Bắt buộc cho routine (>20 mẫu/ngày). RSD <1%, giảm sai số người thao tác.

Kích thước kim: Gauge, chiều dài và đầu kim

Plunger-in-needle vs. Removable needle

• Plunger-in-needle: Dead volume cực thấp, chính xác nhất cho 0.5–5 µL. Phổ biến cho GC manual injection.
• Removable needle: Tiết kiệm chi phí khi chỉ thay kim bị cong mà không phải thay cả syringe.

Chọn syringe theo hãng thiết bị GC

Lưu ý: Syringe aftermarket (Hamilton, SGE/Trajan) thay thế OEM với chi phí thấp hơn 30–50%, nhưng cần kiểm tra tương thích chiều dài kim và guide bar với autosampler cụ thể.

Bảo quản và vệ sinh syringe GC

Quy trình vệ sinh sau sử dụng

1. Rửa ngay sau sequence: Hút/đẩy 10 lần với acetone hoặc methanol
2. Rửa lại bằng dung môi sạch HPLC grade
3. Thổi khô bằng khí nitrogen — không dùng khí nén (có dầu/nước)
4. Bảo quản trong hộp gốc, plunger rút khỏi barrel để tránh kẹt

Dấu hiệu cần thay syringe

• Plunger bị cong, kẹt hoặc di chuyển không trơn tru
• Kim bị cong, gãy đầu hoặc có burr (gờ) ở tip
• RSD diện tích peak tăng trên 3% giữa các lần tiêm
• Peak tailing hoặc ghost peak xuất hiện bất thường
• Rò rỉ mẫu tại plunger-barrel hoặc needle junction

Mẹo kéo dài tuổi thọ

• Không để mẫu đọng trong syringe qua đêm
• Sử dụng pre-wash và post-wash trong autosampler method (3–5 lần/chu kỳ)
• Với matrix phức tạp (dầu, mỡ), tăng số lần rửa hoặc dùng DCM

Câu hỏi thường gặp (FAQ)

Syringe GC dùng được bao nhiêu lần?

Autosampler syringe chất lượng tốt đạt 2.000–5.000 lần tiêm với mẫu sạch. Manual syringe đạt 1.000+ lần. Matrix bẩn giảm xuống 500–1.000 lần.

Tại sao diện tích peak không ổn định?

Nguyên nhân: (1) Plunger mòn — thể tích không chính xác, (2) Bọt khí trong barrel, (3) Kim bị cong, (4) Septum inlet đã mòn.

Hamilton và SGE/Trajan khác nhau thế nào?

Hamilton (Mỹ) nổi tiếng độ bền plunger, phổ biến cho Agilent. SGE/Trajan (Úc) giá cạnh tranh, tương thích tốt Shimadzu và Thermo. Cả hai đều đạt chất lượng chuyên nghiệp.

Có cần thay syringe khi chuyển phân tích pesticide sang PAH?

Khuyến nghị thay hoặc rửa kỹ 20+ lần với DCM rồi hexane để tránh nhiễm bẩn chéo ở mức ppb.

Gas-tight syringe có dùng cho mẫu lỏng không?

Có, nhưng không tối ưu. Dead volume lớn hơn và plunger PTFE kém chính xác ở thể tích nhỏ so với syringe lỏng chuyên dụng.