XRD vs XRF: phân tích pha tinh thể và thành phần nguyên tố
XRD (X-ray Diffraction) xác định pha tinh thể; XRF (X-ray Fluorescence) định lượng nguyên tố. So sánh nguyên lý, ứng dụng xi măng, khoáng sản, hợp kim. Bruker, Rigaku, Malvern.
XRD và XRF cùng dùng tia X nhưng cho hai loại thông tin hoàn toàn khác nhau: XRD xác định cấu trúc tinh thể và thành phần pha, còn XRF cho biết thành phần nguyên tố hóa học. Lab vật liệu, xi măng, khoáng sản, dược thường cần cả hai.
1. Nguyên lý XRD
Tia X (Cu Kα λ=1.5406 Å) chiếu lên mẫu bột, nhiễu xạ theo định luật Bragg nλ = 2d sinθ. Pattern 2θ – intensity được khớp với database PDF-4+ (ICDD) để định danh pha (quartz, calcite, halite…).
2. Nguyên lý XRF
Mẫu bị tia X kích thích, electron lớp K/L bị bứt ra, electron lớp ngoài rơi xuống phát huỳnh quang đặc trưng (Kα, Kβ). EDXRF dùng detector SDD; WDXRF dùng tinh thể phân tích cho độ phân giải cao hơn nhưng đắt hơn.
3. So sánh thông tin thu được
| Tiêu chí | XRD | XRF |
|---|---|---|
| Output | Pha tinh thể, % phase Rietveld | % nguyên tố Na→U |
| Mẫu | Bột, màng mỏng tinh thể | Bột ép, viên fused, lỏng |
| LOD | ~1% phase | ppm (EDXRF), sub-ppm (WDXRF) |
| Phá mẫu | Không | Không (trừ fused bead) |
4. Hệ thiết bị tiêu biểu
- XRD desktop: Bruker D2 Phaser, Rigaku MiniFlex 600, Malvern Aeris.
- XRD floor: Bruker D8 Advance, Rigaku SmartLab.
- EDXRF: Bruker S2 Puma, Rigaku NEX CG.
- WDXRF: Rigaku Supermini200, Bruker S8 Tiger.
5. Ứng dụng theo ngành
- Xi măng: XRF đo CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, SO3; XRD đo C3S, C2S, C3A, C4AF (Rietveld) – ASTM C1365.
- Khoáng sản, đất hiếm – định danh pha + hàm lượng.
- Hợp kim thép, đồng – XRF nhanh tại chỗ.
- Dược – polymorph API (XRD), elemental impurity (XRF screening).
6. Vận hành an toàn và dịch vụ kỹ thuật
Cả XRD và XRF dùng nguồn X-ray, cần chứng nhận an toàn bức xạ Cục ATBXHN. Bảo trì ống tia X (lifetime 2000–10000 giờ), thay anode, calibrate góc 2θ bằng silicon NIST SRM 640f. HTVLAB cung cấp tư vấn cấu hình, hiệu chuẩn XRD/XRF, bảo trì ống tia X và giải pháp lab vật liệu.